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進樣閥的清洗

更新時間:2017-08-18      點擊次數(shù):2589
  進樣閥在進樣過程中,必須是非常清潔的,否則得不到較好的結(jié)果。進樣閥切換到進樣位置(Inject)后,要在此位置保持一段時間,使活動相充分沖洗樣品定量管,這樣可以保證有較高的度,而且不用另外再沖洗樣品定量管。這種由色譜儀器控制的沖洗顯然要比手動沖洗更好些。留意:沖洗需要的活動相體積至少為所進樣品體積的10倍。例如,假如取20μL樣品至100μL樣品定量管中,而活動相此時的流速為1mL/min,則需要在進樣位置至少保持12s,即:20μL×10/1000μL·min-1=0.2min=12s。
 
  當(dāng)樣品定量管經(jīng)過充分的沖洗后,可以將旋柄轉(zhuǎn)回取樣位置(Load),也可以繼續(xù)保持在進樣位置,到下次取樣前才切換回取樣位置。在切換回取樣位置時,將樣品進樣針或微量樣品進樣針從進樣閥中拔出。
 
  為防止交叉污染,正常情況下不必每次進樣后都沖洗進樣閥注射針導(dǎo)進口。進樣閥內(nèi)根據(jù)設(shè)計的直接連接進樣孔,可以使注射針頭的前端直接連接到樣品定量管的末端,沒有其他空間供樣品殘留。這樣在下一次進樣時,就不會有上一次殘留的樣品進進樣品定量管。
 
  但是在進樣針頭插進或拔出過程中,會有痕量的樣品沉積在針頭密封區(qū)域。精密的測定顯示這種殘留有1nL ~ 10nL。這表明進20μL樣品,會殘留0.005% ~ 0.05%。每次進樣后沖洗注射針導(dǎo)進口可以將此殘留沖洗干凈。沖洗注射針導(dǎo)進口的過程為:設(shè)定活動相的流速為0.1mL/min ~ 1mL/min,將注射針導(dǎo)進口沖洗頭(Rheodyne部件號7125-054)連接到一只體積相對較大的注射器上,用大量的活動相只在進樣位置清洗注射針導(dǎo)進口。這樣進進進樣閥中的液體繞過樣品定量管由樣品溢出管5# 口排出。這一過程可以將注射針導(dǎo)進口、引導(dǎo)管、注射針導(dǎo)進管和注射針密封圈*清洗。而采用注射器*插進式的沖洗方式,則不能全部清洗上述部分的表面。在取樣位置將注射針插進注射針導(dǎo)進口時,針頭推動注射針密封圈內(nèi)少量樣品液體(上一次沖洗注射針導(dǎo)進管留下的)進進樣品定量管。當(dāng)該樣品液體與所用的活動相組成不同,且同時采用部分布滿定量管進樣方式時,在高靈敏度的檢測器上可能出現(xiàn)怪峰。所以沖洗注射針時用活動相沖洗。
 
  假如已發(fā)現(xiàn)有嚴(yán)重的交叉污染現(xiàn)象,請檢查是否有下列原因造成:
 
 ?、?使用的注射針頭長度不夠(針頭的長度至少要5cm),注射針末端不能到達定子表面。
 
 ?、?注射針沒有充分插進注射針導(dǎo)進口。
 
  ⅲ.注射針導(dǎo)進口內(nèi)的污染物或針頭密封磨損下來的削片,使注射針頭末端不能接觸定子表面。
 
  假如不考慮交叉污染,每進樣10次或20次沖洗一下注射針導(dǎo)進口,這樣可以保證注射針導(dǎo)進管內(nèi)布滿流體。在注射針插進或拔出的過程中,清洗注射針頭或稀釋污染這一區(qū)域的樣品的同時也使注射針導(dǎo)進口和樣品溢出5# 口布滿流體,從而防止空氣進進樣品管
 

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